高锰酸钾法测定钙含量

2019-09-11 14:04
1,样品预处理
样品制备通常用于消化和灰分方法。
如果样品含有高钙,建议采用消化方法。如果钙含量低,则优选焚烧方法。
通过这两种方法制备的溶液可以测量钙,磷和锰等元素。
在这个实验中,我们将仅介绍消化方法。
准确称量2 g空气样品,将其置于250 ml Kjeldahl瓶底部,加入416 ml浓H2SO4,混合并润湿,加热并开始饮用大量白烟,轻轻煮沸约5分钟你。取出冷却(约30分钟)加入约1毫升30%H2O2,继续加热2-5分钟,稍微冷却,加入几滴H2O2,然后稍微冷却几分钟。
如有必要,加入少量H2O2(减少体积)并消化,直到烹饪溶液完全澄清。
最后,需要煮沸5分钟以除去H 2 O 2。冷却后,转移至250ml容量瓶中。用蒸馏水冲洗Kjeldahl瓶几次,并将其置于室温下的容量瓶中。
澄清后放置。
2.草酸钙的沉淀。
使用移液管准确地吸出上述溶液25。
00毫升(吸收的体积取决于样品中钙的含量,通常每c消耗(1 / 5KMnO4)= 0。
约25毫升1 molL-1KMnO4标准溶液是合适的),放入250毫升烧杯中,加水至50毫升,沿玻璃棒(75-85)加入20毫升5%溶液(NH4)2C2O4温度高达°C(触摸烧杯并感觉很热)
接下来,加入几滴甲基橙指示剂,并在不断搅拌的同时加入几滴1:1的氨水直至溶液从红色变为黄色。
检查降水是否完整。
如果沉淀不完全,继续加入溶液(NH4)2C2O4直至沉淀完成。
继续加热30分钟或过夜以沉淀沉淀物,形成浓Ca 2 O 4 O 4沉淀。
3.沉淀洗涤
过滤沉淀物并通过注射方法洗涤。让沉淀物和溶液静置一段时间,然后将上清液倒入漏斗中,尽可能将沉淀物放入烧杯中,以防止沉淀物堵塞滤纸孔隙。清洗沉淀物。
存款最初用于0。
冲洗1%溶液(NH4)2C2O4三次(每次用洗涤剂10-15ml,用玻璃棒在烧杯中充分摇匀,使其澄清,倒入并过滤),并用水洗涤稍微加热蒸馏直至C2O42消失。用10%BaCl 2溶液检查滤液。
4,决心
将具有沉淀物的烧杯置于漏斗下用于先前的过滤,将具有沉淀物的滤纸从漏斗中取出并置于烧杯中,并用少量H 2 SO 4冲洗漏斗。在10%时,将清洁溶液也放入烧杯中。
加入450 mL 10%H2SO4溶解Ca2C2O4沉淀,将溶液稀释至约100 mL,将溶液加热至(75-85)°C,用标准KMnO4溶液使溶液偏红,颜色不会消失滴定至30秒
记录消耗KMnO4的体积V1。
5,空白测试
取另一张滤纸,放入250毫升烧杯中,加入10%H2SO4溶液(与溶解的Ca2C2O4相同量),稀释至100毫升,将溶液加热至(75-85)°C,标准使用KMnO4溶液调整为微红色。作为终点,颜色不会褪色30秒,并且记录KMnO4音量V2。
6,计算